پروژه مقاله در مورد فرآیند نانو پودرهای آلومنیا و زیركونیا و به هم فشردن آنها در pdf

توضیحات

  مقاله در مورد فرآیند نانو پودرهای آلومنیا و زیركونیا و به هم فشردن آنها در pdf دارای 26 صفحه می باشد و دارای تنظیمات در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است

فایل ورد مقاله در مورد فرآیند نانو پودرهای آلومنیا و زیركونیا و به هم فشردن آنها در pdf  کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه  و مراکز دولتی می باشد.

توجه : در صورت  مشاهده  بهم ریختگی احتمالی در متون زیر ،دلیل ان کپی کردن این مطالب از داخل فایل ورد می باشد و در فایل اصلی مقاله در مورد فرآیند نانو پودرهای آلومنیا و زیركونیا و به هم فشردن آنها در pdf،به هیچ وجه بهم ریختگی وجود ندارد

بخشی از متن مقاله در مورد فرآیند نانو پودرهای آلومنیا و زیركونیا و به هم فشردن آنها در pdf :

چكیده
آلومنیا تقویت شده با مگنزیا و پودرهای نانوی زیركونیا تقویت شده با اتیریا به صورت مصنوعی با استفاده از ساكروز به عنوان عامل چلاتین و مواد از پیش تهیه شده اند محلول های آبی نیترات آلومینیوم، نیترات منیزیم، نیترات استیریوم و نیترات زیركونیل تولید می شوند. پارامترهای سنتز آنها با تغییر نسبت ساكروز به یون فلزی، زمان كلین كردن و دمای تولید این نانو پودرها بهینه سازی می شود. پودرهای سنتز شده توسط تفرق اشعه x در دمای اتاق، تحلیل گر سطح  BET‌و میكروسكوپ الكترونی انتقالی مورد بررسی قرار می گیرند. نانو پودرهای Y2O3 – ZrO2 اندازه ذرات در بازه nm 200-80 با سطح متوسط m2/g 119 دارد و روش سنتر آن یك روش ساده است و می توان آنرا روی مواد مختلف پایه اكسیدی برای تشكیل پودر نانو اعمال كرد. نانو پودرها به صورت غیر محوری فشرده و چگتال تر می شود. دیسكهای تف جوش شده برای آزمایش سختی و اندازه گیری های چگالی همانند بررسی زیر ساختاری استفاده می شوند.

مقدمه:
چگالی بخشیدن به سرامیك و پودرهای فلز را می توان توسط روش های متعددی مانند افزایش چگالی سبز، كاهش شروع اندازه ذرات پودر، اصلاح توزیع اندازه ذرات و اضافه كردن مواد افزودنی تف جوش بهبود بخشید. در این فعالیت ما روی توسعه تركیبات تقویت شده آلومنیا و زیركونیا به شكل نانو پودر و برای بهبود تف جوش آنها تمركز كردیم.
سطح بسیار بالای این نانو پودرها یكی از كلیدهای ظهور بهبود بخشی پتانسیل چگالی دادن با استفاده از روش های قراردادی و خواص نسبی به خاطر انرژی سطح ذخیره شده بالاتر است. جدا از روش های تف جوش متعارف، محققان برای چگالی دادن به پودرهای نانو با استفاده از روش های غیر متعارف مانند میكرو ویو و تف جوش جرقه- پلاسما و نگهداری ریز دانگی ریز ساختار با خواص مكانیكی بهتر تلاش می كنند. از سرامیك های آلومنیا، منگنز یا (Mgo) به صورت گسترده ای به عنوان مواد افزودنی تف جوش های چگالش بهتر استفاده شده است. اضافه كردن تعداد كمی از Mgo می تواند رفتار خیس شدن دانه های Al2¬o3 و حركت كمتر ریزدانه ها كه چگالش تف جوش را افزایش می دهد را افزایش دهد. برای زیرگونیا (Zro2) ، اتیریا (Y2o3) را بخاطر پایدار سازی فاز تتراگونال در دمای بالا و جلوگیری از ریزترك و از میان رفتن ذرات فشرده Zro2، به علت استحاله تتراگونال دمای پایین به فاز مونوكلیك كه همراه با تغییر حجم است، اضافه می شود. زیر گونیای پایدار با اتیریا (YSZ) به عنوان یك الكترولیت رایج در سلول سوخت اكسید جامد (SOFC) به علت رسانایی بالای یونی آن در دمای بالا و پایداری حرارتی و شیمیایی مطلوب آن استفاده می شود. معمولاً بین 6 و 8 مول % از Y2o3 برای عملكرد بهینه استفاده می شود. در كل، آشكار شده است كه چگالی  تف جوش هر دو به همان خوبی عملكرد شیمیایی Al2o3 و Zro2 در صورت استفاده از نانو پودرها به عنوان مواد آغازگر می تواند بهبود یابد. روش های متعددی برای سنتز نانو پودرهای سرامیك مانند سل- ژل، احتراق، پلیمریزاسیون و رسوب دهی به كار مر یوند. در تحقیق ما، ساكروز به عنوان ماسو از پیش تهیه شده برای سنتز 05/5% مول Al2o3 تقویت شده با Mgo و 5/6% مول نانو پودرهای Zro2 پایدار شده با اتیر یا به كار گرفته شد. روش سنتز حاضر منجر به توزیع هموژن فلز در محلول شده كه ایجاد پودرهایی با اندازه ذرات یكنواخت می شود.

در طی فرآیند پودر سازی در دمای بالا بااستفاده از ساكروز، تشكیل محصول گازی بخاطر تجزیه جرم چلات و تبدیل حرارت و ایجاد پودرهایدرون متخلخل با سطح بسیار زیاد می باشد.دمای ایجاد شده در محل همچنین باعث تشكیل اكسید یون های فلزی می گردد. دیگر عناصر مانند H, C و N به سادگی در طی كلسین شدن در هوا اكسید می شدند. بنابراین، خلوص پودر نهایی زمانی كه ساكروز به عنوان عامل چلات و ماده از پیش تهیه شده به كار می رود، هیچ تأثیری نمی بیند. در مطالعه اخیر، ری Mgo – Al2o3 و Y2o3 – Zro2 سنتر شدند و این نانو پودرها برای تشكیل مواد فشرده چگال و مطالعه رفتار تف جوش آنها مورد مطالعه قرار گرفته اند.

مراحل آزمایش
– آماده سازی پودر
5/6 مول% از پودرهایZro2 تقویت شده با Y2o3 با استفاده از ساكروز با نسبت های مول یون فلز 1: 6 ، 1: 12 ، 1: 18 و 1: 30 برای مطالعه اثر تغلیظ ساكروز روی سطح نهایی نانو پودرها سنتز شد. مواد آغاز گرمورد استفاده در این سنتز نیترات های فلزی مانند نیترات های فلزی مانند میترات استریوم از ((Y(No3¬))3 . 6H2o Alfa Aesar) و هیدات نیترات زیركونیل از Zro(No3)2, xH2o Aldrich)‌( برای به ترتیب منبع Y‌و Z استفاده شد. برای 05/0 مول% از Al2o3 تقویت شده با Mgo، نسبت یون فلز با ساكروز با استفاده از فرایند ستز مشابه به 1: 6 ، 1: 12 و 1: 18 تغییر كرد.
مواد آغازگر نیترات آلومینیوم Al(No3=)3.9H2o  و نیترات منیزیم Mg(No3)2.6H¬2o بودند. برای هر دو سیستم، ساكروز به عنوان مالو از پیش تهیه شده بكار رفت.

برای Zro2 تقویت شده با 5/6% از تركیب Y2o3 با نیت یون فلزی به سالوز
1: 18 ، 0026/0 مول از Y(No3)3. 6H2o (g9958/0) و 0187/0 مول از Zro(No3)2.2H2o  (g 2838/6) در ml20 از آب دیونیزه شده برای ایجاد محلول نمك فلزی ترانسپارنت با مقدار استیكیومتری از یون های مخلوط محلول می شوند. محلول ساكروز نیز جداگانه با اضافه كردن 36/0مول (g228/123) ساكروز در ml90 آب دیونیزه شده تهیه می شود. در محلول میل مخلوط شده و به طور مداوم هم زده شده تا محلول هموژن بدست آید و PH محلول با اضافه شدن اسید نیتریك به 1 برسد. حرارت دادن متعاقب در C ْ80 برای دو ساعت روی ورق داغ با هم زدن مداوم به یون ها اجازه واكنش با تمام ساكروز را می دهد و منجر به بی رنگ شدن محلول ترانسپارت می شود. محلول سپس روی ورق داغ تا بالای C ْ100 برای دهیدراته كردن حرارت داده شده و تا زمانی كه محلول به ژل دیسكوز قهوه ای پررنگ نغییر كند این روند ادامه دارد. جرم تف مانند سیاه رنگ به پودر آسیاب می شود و در یك كوره مانل در 600 تا 700 و C ْ800 برای پاكسازی كربن كلیسن می شود. پس از 30 دقیقه از كلسین شدن، كربن از پودرهای سیاه رنگ اكسید شده و پودر سفید رنگ حاصل می شود. تصویر 1 نشان دهنده جزئیات فرآیند سنتز پودر است. برای سنتز ساكروزهای دیگر به نسبت های دیگر یون فلز Zro2 تقویت شده با Y2o3 (YSZ) از همین فرآیند استفاده می شود. در مورد 05/0% مول پودرهای Al2o3 تقویت شده با Mgo، سنتز مشابهی انجام شد، به استثناء مرحله پودرها كه در 700، 800 و C ْ900 برای 3 ساعت كلین شد.
بدون مواد افزودنی كاتالیز وری مانند استیریا، پاكسازی كامل كربن از پودرها نیازمند دمای بالاتر و زمان بیشتر است. سپس سطح پودرهای سنتز شده Al2o3 و  Zro2‌را برای تحت مطالعه با آنالیزگر سطح BET 3000 Micro meritico Tnstzr و
برای آنالیز اندازه ذرات از JEDL- JEM- 1200EX – TEM استفاده شد. برای
آنالیز فازها، اطلاعات اشعه X پودرها با استفاده از سیستم X-Pert با تابش
 =0178897 nm) Co K )كاملاً اتوماتیك مورد بررسی قرار گرفت. با استفاده از KV 35 و mA 35 هدف ثبات با اندازه ( 2) ْ02/0 و زمان S 5/0 در هر مرحله مطالعه صورت گرفت.
آنالیزهای كالری تری و حرارت سنجی (TG) با یك Netzsch STA 409 در جریان هوا و در نرخ حرارتی C ْ10 در دقیقه با پودرهای از پیش تهیه شده، Al2o3 – Mgo انجام شد.

مطالعات چگالی بخشی
مطالعات چگالی دادن با پودرهای كلین شده Al2o3 – Mgo  در دمای C ْ700 به علت بالا بودن سطح پودرها انجام شد. برای مقایسه رفتار تف خوبی و زیرساختاری پودرهای سنتز شده با پودرهای تجاری، دلیك ها هم از نوع تجاری و هم از نوع سنتز شده به صورت هم زمان مورد مطالعه قرار گرفتند. Al2o3  تجاری با 075/0% مول Mgo با سطح m2/g 5/9 تقویت شد.

برای حذف مقدار زیادی از پودرهای كلوخه شده در سنتز، پودرهای كلین شده برای 32 ساعت در آسیاب كلوخه ای آسیاب و سپس در C ْ300 برای 3 ساعت در یك كوره فاعل برای پاكسازی رطوبت جذب شده در سطح نانو پودرها و خشك شدن آنها حرارت داده شدند. پودر پیش نرم شده به صورت غیر محوری تا ضخامت mm6/2 به دیسك های سبز با قطر mm 13 فشرده می شوند. دیسك های سبز در C ْ1600 برای 3 ساعت تف جوش می شوند. چگالی تف جوش شده و اندازه گیری های انقباض حاصله روی این نمونه ها انجام شد. دیسك های YSz تف جوش شده به همان شیوه دیسك های Al2o3 – Mgo تهیه شدند. دیسك های اسكن الكترونی Hitachi S – 570 برای بررسی ویژگی های زیر ساختار و آزمایش گر سختی LECOM – 400 G3 برای اندازه گیری ریز سختی نمونه های تف جوش شده استفاده شدند.

نتیجه گیری
– آنالیز فاز
تصویر 2 نشان دهنده نمودار TG/DSC برای پودرهای Al2o3 – Mgo است. می توان ملاحظه كرد كه تجزیه بین 250 و C ْ650 با از دست دادن 90% وزن جرم پیشرو انجام می شود. از دست رفتن وزن در ادامه به اندازه 4% بین 650 و C ْ1200 به علت مواد آلی باقیمانده صورت می گیرد. قله گرما زای كوچك در C ْ900 به علت كریستالی شدن –Al2o3   از پودرهای آموز، است. جابجایی درقله كریستالی شدن به سمت دمای بالاتر حین DSG به علت نرخ حرارت دادن سریعتر است. تصویر 3 و 4 نشان دهنده، نتایج تفرق اشعه x در دمای اتاق برای سرامیكهای YSZ و Mgo – Al2o3 است. تصویر 3 واضح است كه فاز تتراگونال زیر كونیا در پودرهای YSZ پر از كلسین شدن در C ْ600 برای 30 دقیقه بوجود می آید. به علاوه، قله های YSZ با عرض حداكثر در نصف حداكثر نشان دهنده اندازه كوچك متوسط كریستالی شدن است با استفاده از معادله Scherrer، اطلاعات خط اندازه محاسبه شده كریستالی شدن بین 60 و nm70 بدست می آیند. قرین از این كلسین شدن در C ْ800 و C ْ1100، تنها فاز زیركونیای تتراگونال در دمای اتاق وجود است. برای پودرهای Mgo – Al2o3 ، فاز Al2o3   پر از كلسین شدن در C ْ800 برای 3 ساعت، همانطور كه در تصویر 4 قابل مشاهده است، پدیدار می شود. در دمای بالاتر تا C ْ1100 هیچ فاز دیگری وجود ندارد.

تحلیل سطح ویژه
اندازه گیری سطح ویژه توسط جذب ایزوترم N2 با استفاده از آنالیز كننده تمام اتوماتیك
Micromeritics Tristar 3000 BET انجام شد. قبل از انالیز سطح ‌BET، پودرها در دمای C ْ350 برای 3 ساعت برای از بین رفتن رطوبت جذب شده حرارت دیده و پس گاز N2 وارد سیستم می شود. جلالی 1 نشان دهنده نتایج سطح BET از پودرهای YSZ آماده سازی شده توسط ساكروز و مواد قالب دیگر است. در كل، پودرهای YSZ‌ نشان دهنده سطح بالا (>70m2/g) پر از كلین شدن در C ْ600، C ْ700 و C ْ800
می باشند. سطح در مورد بهینه سازی شده تا حتی >100m2/g نیز خواهد رسید. در روش حاضر ساكروز به عنوان چیلات و یك ماده الگو، بسیار شبیه به روش Pechini عمل می كند. در مورد روش Pechini، اسید سیتریك- اتیلن گلوین به عنوان عامل چیلات در جایی كه مواد به شكل ژل یكبار پلیمریزه شده و كلسین شده كمپلكس چیلات، ذرات ریزی را به سمت تجزیه حاصل می كنند.
در مورد ساكروز به عنوان یك عامل چیلات، اضافه كردن اسید نیتریك به شكستن ساكروز به گلوكز و فراكتوز كمك می كند كه سپس به جلوگیری از كریستالی شدن شكر كمك می كند. گروه –OH و –COOH از تجزیه محصول به اتصال یون های فلز در محلول هموژن، كه باعث كاهش شانس رسوب یافتن می شود، جلوگیری می كند. مسیر مكانیزمی در تصویر 5 نمایش داده شده است.
در طی حرارت دادن، كمپلكس یون فلزی – چیلات به دی اكسید كربن و آب و مقدار زیادی از گرما تجزیه می شوند. این گازهای تولید شده از كلوخه شدن جلوگیری می كند و كمك به شكل گیری ذرات متخلخل و ریز با مساحت بالا در محصول نهایی می كند به خوبی معین است كه در به تخلخل نتیجه مستقیم مقدار گازهایی است كه در طی احتراق خارج می شود. در نتایج حاصله، 6 تا 30 مول ساكروز برای یك محلول یون فلزی بكار می رود. به صورت تئوری 6 مول ساكروز به 138 مول گاز، همانطور كه در معادله (1) نشان داده شده است تبدیل می شود:
(1)                     12 Co2 + 11 H2o C12 H¬22O11 + 12O2

از سوی دیگر، حرارت تبدیل شده برای ضعیف سازی اثر مثبت ساكروز به سطح با افزایش در دمای محیط به كار می رود كه می تواند باعث تف جوش یا كلوخه شدن نانوپودرها گردد. به عنوان یك نتیجه، سطح نهایی پودرها بستگی به اثرات كلی گاز تبدیل شده همانند حرارت دارد. وقتی نسبت یون فلزی به ساكروز به مقدار بهینه می رسد، جایس كه گاز تبدیل شده در سطح را می توان بهتر با اثر حرارت در كلوخه شدن مقایسه كرد، پودرهای با مساحت بالا تولید می شود.

برای دریافت اینجا کلیک کنید