مقاله كلرامفنیكل

توضیحات

  مقاله كلرامفنیكل دارای 32 صفحه می باشد و دارای تنظیمات در microsoft word می باشد و آماده پرینت یا چاپ است

فایل ورد مقاله كلرامفنیكل  کاملا فرمت بندی و تنظیم شده در استاندارد دانشگاه  و مراکز دولتی می باشد.

توجه : در صورت  مشاهده  بهم ریختگی احتمالی در متون زیر ،دلیل ان کپی کردن این مطالب از داخل فایل ورد می باشد و در فایل اصلی مقاله كلرامفنیكل،به هیچ وجه بهم ریختگی وجود ندارد

بخشی از متن مقاله كلرامفنیكل :

كلرامفنیكل

كلرامفنیكل :
توجه : برای اطمینان از كار از محلول استاندارد می توان استفاده كرد .
طرز تهیه محلول استاندارد :
مقدار 50 میلی گرم از پودر كلرامفنیكل استاندارد را دقیقاً وزن كرده به یك بالن ژوژ 100 میلی لیتر منتقل كنید ، در 80 میلی لیتر آب مقطر به كمك حرارت روی بن ماری و با بهم زدن حل كنید و پس از خنك كردن با آب مقطر به حجم برسانید و خوب مخلوط كنید ، مقدار 2 میلی لیتر این محلول را با پیپت به یك بالن ژوژه 50 میلی لیتری منتقل كرده و با آب مقطر به حجم برسانید و خوب مخلوط كنید .
روش كار :

اسپكتروم uv محلول نمونه و محلول استاندارد را در طول موج 278 میلی میكرون در سل یك سانتیمتری با استفاده از دستگاه اسپكتروفتو متر مناسب اندازه گیری كنید . از آب مقطر به عنوان بلانك استفاده نمائید .
محاسبات :
mgكلرامفنیكل موجود در هر كپسول =

و یا
كد در آن :
Au : جذب محلول آزمایشی
As : جذب محلول استاندارد
s : وزن برداشتی استاندارد بر حسب میلی گرم ( 50mg )
sw : وزن برداشتی از نمونه آزمایشی بر حسب میلی گرم ( 252mg )
(Limits :237.5 to 262.5)

روش اندازه گیری كلرامفنیكل در كپسول 250 mg
طرز تهیه محلول آزمایشی :
پودر داخل 20 كپسول كلرامفنیكل را در داخل هاون خوب بسائید تا كاملاً یكنواخت گردد از این پودر مقداری معادل 200 میلی گرم از كلرامفنیكل ( 252 ) را دقیقاً وزن كرده و به یك بالن ژوژه 1000 میلی لیتری منتقل كنید
و پس از خنك كردن با آب مقطر به حجم برسانید و خوب مخلوط كنید.

روش كار :
اسپكتروم uv این محلول را در طول موج 278 میلی میكرون در سل یك سانتیمتری با استفاده از دستگاه اسپكترو فتو متر مناسب اندازه گیری كنید . از آب مقطر به عنوان بلانك استفاده نمائید .
میزان ( % 1 A ) برای كلرامفنیكل در این طول موج برابر با 297 می باشد.
محاسبات :
mg كلرامفنیكل موجود
در هر كپسول

(limits:237.5 to 262.5)
Ref:BP , 1998 ,P : 1554
روش اندازه گیری : 2 – Amno – 1 – ( Antrophenyl ) propane –1,3 dio 1
كپسول كلرامفنیكل :
معرفهای لازم :

محلول هیدرو كلریك اسید نرمال ( یك مولار )
اتر ، 80 میلی لیتر ( قبلا ً با 20 میلی لیتر هیدروكلر یك اسید نرمال شستشو دهید . )
روش تهیه محلول آزمایشی

پودر داخل 10 كپسول كلرامفنیكل را در داخل هاون خالی كرده و خوب نرم و یكنواخت نمائید . از این پودر مقداری معادل با 750 /0 گرم از كلرامفنیكل خالص را دقیقاً توزین كرده (945 میلی گرم ) و به همراه 10 میلی لیتر از هیدروكلریك اسید نرمال به یك دكانتور ( قیف جدا كننده ) منتقل كنید چهار بار به ترتیب با 30 ، 10 / 10و 10 میلی لیتر اتر (شسته شده با اسید ) استخراج نمائید .(لایه بالائی اتر می باشد ) لایه اتری را دور بریزید و محلول های باقیمانده را با هیدروكلریك اسید نرمال رقیق كرده و به حجم 100 میلی لیتر برسانید و خوب مخلوط كرده و از روی كاغذ صافی عبور دهید مقدار 10 میلی لیتر از محلول صاف شده را در بالن ژوژه 100 میلی لیتری دیگری با محلول هیدروكلریك اسید نرمال رقیق كرده و به حجم برسانید و خوب مخلوط نمائید جذب محلول حاصل را در طول موج 272 nm بوسیله یك دستگاه اسپكترو متر مناسب در سل یك سانتیمتری اندازه گیری نمائید . دستگاه را با محلول بلانك هیدروكلریك اسید نرمال صفر نمائید.
محاسبه :

و یا
و یا به طور ساده
كد در آن Au جذب محلول آزمایشی و A 1 % = 474 می باشد توجه شود میزان 2 –Amino – 1 (4 – nitrophyl 1 ) موجود در كلرامفنیكل نباید بیشتر از 1 % باشد .
ساخت پودر استاندارد كلرامفنیكل (250 mg )
محیط : هیدروكلریك اسید ( 01 N ) 900 میلی لیتر
100 دور در دقیقه
مدت : 30 دقیقه

روش كار :
تعداد یك عدد كپسول كلرامفنیكل را در زنبیل استوانه ای شكل فلزی با سوراخهای 40 مش قرار داده و ظرف محتوی 900 میلی لیتر هیدروكلریك اسید ( N 1/0 ) قرار داده حل و زنبیل در انتهای یك میله ای با حركت دورانی است . دوران زنبیل را روی 100 دور در دقیقه تنظیم كرده و درجه حرارت را روی 5/0 37 درجه سانتیگراد تنظیم نمائید پس از مدت 30 دقیقه مقداری از محلول را برداشته پس از صاف كردن با كاغذ فیلتر واتمن شماره 1 صاف كرده و جذب آن را با دستگاه اسپكتروفتومتر مناسب در طول موج nm 278 ( در مقابل استاندارد با غلظت مشابه و مشخص و در همان محیط تهیه می شود ) بخوانید .
از محلول هیدروكلر یك اسید ( 01 N ) به عنوان بلانك استفاده كنید.

درصد ماده آزاد شده =
كد در آن : As و Au به تربیت جذب محلولهای استاندارد و نمونه می باشد .
Cu و Cs غلظت محلولهای استاندارد و نمونه می باشد.
تلورانس :

بعد از 30 دقیقه نباید كمتر از 85 % از مقدار كلرامفنیكلC11H12cl2N205 ذكر شده برروی اتیكت باشد.
روش اندازه گیری مفنامیك اسید در كپسول 250 mg (تیتر یمتری):

تعداد 40 عدد كپسول را خالی كرده پودر داخل آنها را كاملاً مخلوط كنید تا یكنواخت گردد ، از این پودر مقداری معادل با 5/0 گرم مفنامیك اسید (4/0 گرم ) را دقیقاً توزین كرده و در 100 میلی لیتر اتانول گرم ( كه نسبت به محلول فنل رد خنثی شده باشد ) حل كنید ، محلول حاصل را در مقابل اندیكاتور محلول فنل رد با محلول Naoh ( 1/0 مولار ) تیتر نمائید . هر میلی لیتر از محلول Naoh ( 1/0 مولار ) مصرفی معادل با 13/24 میلی گرم از مفنامیك اسد می باشد .
مقدار میلی گرم مفنامیك اسید موجود در هر كپسول از فرمول زیر محاسبه می شود.

میلی گرم مفنامیك اسید موجود در هر × 13/24
كپسول كه در آن و حجم مصرفی از محلول Naoh (1/0 مولار ) بر حسب میلی لیتر می باشد .
Limits : (237.5 to 262.5 ) mg/cap
Ref : B.p (1998) , p:1793
روش اندازه گیری 2 ، 3 ـ دی متیل آنیلین در كپسول مفنامیك اسید:
روش T.L.C روی صفحه سیلیكاژل G . G 60

فاز متحرك : (حلال بالابر داخل تانك ) مخلوطی از 80 حجم اتیل استات 10 حجم متانول خالص و 5 حجم محلول آمونیاك غلیظ ( 25 % ) و 100 حجم تولوئن می باشد.
الف : تهیه محلول آزمایشی : (محلول شماره 1 )
پودر داخل بیست عدد كپسول مفنامیك اسید را كاملاً خالی كرده و در هاون بكوبید از این پودر مقداری معادل 300 میلی گرم از مفنامیك اسید خالص را در مخلوطی از 750 میلی لیتر از كلروفرم و 250 میلی لیتر از متانول مخلوط نمائید سپس بگذارید تا مواد نا محلول ته نشین شود از محلول روئی استفاده كنید.
در اندازه گیری میزان ( Related substances ) كپسول مفنامیك اسید نیز استفاده خواهد شد .
ب ـ تهیه محلولهای استاندارد محلول شماره 2 :

محلولی كه حاوی % 00025/0 ( w/v ) از 2 ، 3 ـ دی متیل آنیلین در مخلوطی از 3 حجم كلروفرم و یك حجم از متانول تهیه نمائید به ترتیب زیر :
500 میلی گرم از این ماده را در بالن ژوژه 100 میلی لیتری در مخلوطی از 3 حجم كلروفرم و یك حجم از متانول حل و به حجم برسانید سپس یك میلی لیتر از این محلول را با مخلوطی از 3 حجم كلروفرم و یك حجم از متانول رقیق و به حجم 100 برسانید سپس یك میلی لیتر از آن را در بالن ژوژه 20 میلی لیتری به حجم برسانید .
روش كار :

صفحه ( 20 × 20 ) TLC را به سه قسمت تقسیم كنید قسمت وسط تقریباً به اندازه 2 باشد و به طور جداگانه مقدار 5/0 میلی لیتر از ( محلول شماره 1 ) و محلول شماره 2 ) را در قسمت اول و سوم و در قسمت وسط با لوله موئین از محلول رقت اول استاندارد یك كله كوچك TLC نمائید . بعد از پیشرفت حلال تا 4/3 ارتفاع صفحه ، آن را از تانك بیرون آورده و در جریان هوای گرم خشك كنید بعد به مدت 5 دقیقه تحت بخار ید قرار دهید بعد از بیرون آوردن از تانك بخار ید لكه مربوط به 2 ، 3 ـ دی متیل آنیلین از محلول شماره یك و لكه بدست آمده از محلول شماره 2 را تراشیده و هر كدام را در مقدار 10 میلی لیتر محلول هیدروكلریك

اسید 1/0 نرمال حل كنید و صاف نمائید . از این محلولها مقدار یك میلی لیتر را به بالن ژوژه 50 میلی لیتری منتقل و با محلول هیدروكلریك اسید 1/0 نرمال به حجم برسانید سپس مقدار یك میلی لیتر از هر كدام را به بالن ژوژه 50 میلی لیتری دیگری منتقل كرده و به هر كدام حدود 30 میلی محلول هیدروكلریك اسید 1/0 نرمال افزوده و بعد مقدار 2/0 میلی لیتر از محلول B.N.S.N اضافه كنید و با محلول هیدروكلریك اسید 1//0 نرمال به حجم برسانید. ده دقیقه صبر كنید و جذب محلولهای رنگی حاصل را در طول موج nm 550 در سل یك سانتیمتری در مقابل بلانك محلول هیدروكلدیك اسید 1/0 نرمال با دستگاه اسپكترو فتومتری مناسب به طور همزمان اندازه گیری كنید . جذب محلول نمونه نباید بیشتر از جذب محلول استاندارد باشد. ( ppm 100 ) .

روش اندازه گیریRelated substances در كپسول مفنامیك اسید
250 mg
روش T.L.C روی صفحه سیلیكاژل GF 254 .
فاز متحرك : (حلال بالایی داخل تانك ) مخلوطی از 90 حجم تولوئن و 25 حجم 1و4 ـ دی اكسان و یك حجم اسید استیك گلاسیال می باشد.
الف ـ تهیه محلول آزمایشی : (محلول شماره 1 )

پودر داخل بیست عدد كپسول مفنامیك اسید را كاملاُ خالی كرده و در هاون بكوبید از این پودر مقداری معادل 300 میلی گرم از مفنامیك اسید خالص را در مخلوطی از 5/7 میلی لیتر از كلروفرم و 5/2 میلی لیتر از متانول مخلوط نمائید . سپس بگذارید تا مواد تا محلول ته نشین شود از محلول روئی استفاده كنید . در اندازه گیری میزان ( 2و 3 ـ دی متیل آنیلین ) كپسول مفنامیك اسید نیز استفاده خواهد شد.
ب ـ تهیه ( محلول شماره 2 ) :

مقدار یك حجم از ( محلول شماره 1 ) را با مخلوطی از 3 حجم كلروفرم و یك حجم متانول تا 500 حجم رقیق نمائید.

روش كار :
به طور جداگانه مقدار 20 میكرولیتر (از محلول شماره 1 ) و ( محلول شماره 2 ) را T.L.C نمائید. بعد از بیرون آوردن و خشك كردن در هوا ، صفحه را به مدت 5 دقیقه در تانك بخار ید قرار دهید و سپس در زیر لامپ uv در طول موج 254 nm امتحان كنید . شدت رنگ هر لكه دیگری از محلول شماره یك نباید از شدت رنگ لكه بدست آمده از محلول شماره 2 بیشتر باشد .2/0 % )
Ref : B.P. (1998 ) , P : 1793

طرز تهیه محلول B.N.S.N
1 ـ مقدار 100 میلی گرم بتا نفتول ( 2 ـ نفتول ) را در 20 میلی لیتر از محلول سدیم هیدروكساید یكدهم نرمال حل كنید . در صورت لزوم صاف نمائید. (محلول A )
2 ـ مقدار 200 میلی گرم از پودر سدیم نیتریت ( NaNo2 ) را در مقدار 20 میلی لیتر آب مقطر حل كنید ( محلول B )
3 ـ برای تهیه محلول B.N.S.N در محلول A و B را مخلوط نمائید و در صورت لزوم صاف كنید .
روش اندازه گیری مفنامیك اسید در كپسول 250 mg به طریقه HPLC :
تهیه محلول آزمایشی :
تعداد ده عدد كپسول مفنامیك اسید را خالی كرده و پودر داخل آن را در هاون خوب سائیده و یكنواخت كنید ، از این پودر مقدار 42 میلی گرم را دقیقاً توزین كرده و به بالن ژوژه 50 میلی لیتری منتقل كنید در متانول حل و با آن به حجم برسانید . سپس به كمك مگنت مدت 5 دقیقه در حمام 50 ـ 40 به هم بزنید . تا عمل انحلال كامل گردد. محلول حاصل را صاف كرده و مقدار 10 میكرولیتر از آن را به دستگاه تزریق نمائید.
تهیه محلول استاندارد:
مقدار 35 میلی گرم از پودر مفنامیك اسید استاندارد را دقیقاً توزین كرده و به بالن ژوژه 50 میلی لیتری منتقل كنید در متانول حل و با آن به حجم برسانید. سپس به كمك مگنت مدت 5 دقیقه در حمام oc 50 ـ 40 بهم بزنید . تا عمل انحلال كامل گردد. محلول حاصل را صاف كرده و مقدار 10 میكرولیتر از آن را به دستگاه تزریق نمائید.
شرایط دستگاه : HPLC واترز مدل Lc.Mdule 1
فاز متحرك : آب مقطر دو بار تقطیر شده ، استو نیتریل و استیك اسید گلاسیال (60 :30 : 10 )
دتكتو ر : دستگاه uv با طول موج 254 میلی میكرون ( 486 )
ستول : LIO : ( Bandapak cN ) ( 3.9 mm 15 cm )
1 ml/min : Flow Rate
محاسبات بوسیله كامپیوتر NEC انجام می گیرد .
مدت كل تزریق 6 دقیقه و RT برای مفنامیك اسید حدود 5 ـ 4 دقیقه خواهد بود
Limits (237.5 to 262.5 mg/cap )
Ref : Journal pf pharmaceutical sciences (1980), p:95

روش اندازه گیری مفنامیك اسید در كپسول 250 mg (اسپكتروسكپی ):
تهیه محلول آزمایش :

تعداد 20 عدد كپسول را خالی كرده و پودر داخل آنها را كاملاً مخلوط كنید تا یكنواخت گردد . از این پودر مقداری معادل با 250 میلی گرم مفنامیك اسید (300 میلی گرم ) را دقیقاً توزین كرده و به بالن ژوژه 250 میلی لیتری منتقل كنید و در محلول سدیم هیدروكساید 1/0 نرمال حل كنید و به حجم برسانید . (ده دقیقه بهم بزنید ) در صورت لزوم صاف كنید ، 10 میلی لیتر از اول صافی را دور بریزید و از محلول صاف شده مقدار یك میلی لیتر را به بالن ژوژه 100 میلی لیتری منتقل كنید و با محلول سدیم هیدروكسید (1/0 نرمال ) رقیق و به حجم برسانید تا محلولی با غلظت 10 میكروگرم در میلی لیتر حاصل شود.
تهیه محلول استاندارد:

مقدار 100 میلی گرم از مفنامیك اسید استاندارد را دقیقاً توزین كنید و به بالن ژوژه 100 میلی لیتری منتقل كنید و در محلول سدیم هیدروكسید (یكدهم نرمال ) حل و به حجم برسانید از این محلول مقداریك میلی لیتر را به بالن ژوژه 100 میلی لیتری دیگری منتقل كنید و با محلول سدیم هیدروكساید (یكدهم نرمال ) رقیق و به حجم برسانید تا محلولی با غلظت 10 میكروگرم در میلی لیتر حاصل شود.

روش كار : جذب محلول آزمایشی در محلول استاندارد را در طول موج 248 nm در مقابل بلانك محلول سدیم هیدروكسید (1/0 نرمال ) با استفاده از دستگاه اسپكتروفتومتر مناسب در سل یك سانتی متری كوارتز اندازه گیری كنید .
مقدار میلی گرم مفنامیك اسید در هر كپسول از فرمول زیر محاسبه
می شود :

كد در آن : MW وزن متوسط پودر داخل كپسول ( 300mg )
M وزن پودر برداشتی ( 300 mg )
S وزن پودر استاندارد برداشتی ( 100 mg )
و بطور خلاصه :

Limits (237.5 –2625 ) mg /capsule
لازم به ذكر است كه در هر كپسول مقدار 250 میلی گرم مفنامیك اسید موجود می باشد :
Ref : Quantitative Analysis of Drugs in pharmaceutical Formulations , P : 95 , (1993) روش اندازه گیری سیپروپپتادین هیدروكلراید در قرص :
تعداد بیست عدد قرص را وزن كرده بعد از محاسبه وزن متوسط ، آنها را در هاون بكوبید تا پودر كاملاً یكنواختی حاصل شود. مقداری از این پودر را ( 4mg ) كه معادل با 5/1 میلی گرم از سیپروهپتادین هیدروكلراید خشك می باشد دقیقاً توزین كرده و به بالن ژوژه 100 میلی لیتری منتقل كنید. و در مقدار كافی اتانل 96 % حل كرده و به حجم برسانید و در صورت لزوم صاف كنید . جذب ( u.v ) محلول حاصل را در طول موج 286 nm در مقابل بلانك ( اتانول 96 % ) بوسیله دستگاه اسپكتروفتومتر مناسب در سل یك سانتی متری اندازه گیری كنید.

جذب ویژه ( % A 1 ) را در طول موج 286 nm معادل با 355 در نظر بگیرید مقدار میلی گرم سیپرو هپتادین هیدروكلراید در هر قرص از فرمول زیر محاسبه می شود.

كه در آن :
Au = جذب محلول آزمایشی
M = وزن متوسط قرصها بر حسب میلی گرم
sw = مقدار میلی گرم وزن پودر برداشتی
Limits : ( 3.6 to 4.4 ) mg / Tablet
B.p , (1999 ) , P : 1763
روش اندازه گیری آلومینیم هیدروكساید در قرص آلومینیم ـ ام .جی . اس.:
مقدار میلی گرم آلومینیم هیدروكساید (به صورت خشك ) ( 220 ـ 180 میلی گرم در هر قرص . ( 90 % تا 110 % تئوری 200 میلی گرم )
معرفها :

محلول 05/0 مولار استاندارد شده Na2 EDTA
محلول 05/ 0 مولار استاندارد شده سولفات روی znso4 استیك اسید آمونیم بافر الكل
محلول تیزون ‏Ts

طرز تهیه محلول نمونه (محلول نمو نه A ) :
تعداد 20 قرص را دقیقاً وزن كرده و آن را در هاون بدون هدر دادن (تا حد امكان ) تبدیل به پودر نرم كنید . سپس مقداری معادل با 800 میلی گرم آلومینیم هیدروكساید را دقیقاً وزن كرده ( 320/2 گرم ) به بشر 250 میلی لیتری منتقل كنید . مقدار 20 میلی لیتر آب مقطر اضافه كرده ضمن بهم زدن و به آرامی مقدار 30 میلی لیتر از محلول هبدروكلریك اسید 3 نرمال افزوده و روی بن ماری حرارت بدهید تا مواد قابل حل آن حل شود .محلول را سرد كنید و به داخل یك بالن ژوژه 200 میلی لیتری صاف كرده و صافی را با آب بشوئید و سپس با آب به حجم رسانده مخلوط كنید.

توجه : محلول نمونه ( A ) را برای آزمایش منیزیم هیدروكساید نیز نگهدارید .
روش كار :
مقدار 10 میلی لیتر از محلول نمونه ( A ) را به یك ارلن مایر 250 میلی لیتری منتقل كرده و به آن مقدار 20 میلی لیتر آب مقطر بیافزا ئید و به ترتیب در حال یخ زدن مقدار 25 میلی لیتر محلول 05/0 مولار Na2EDTA و 20 میلی لیتر استیك آ‎مونیم استات بافر Ts اضافه كنید و تا نزدیك نقطه جوش به مدت ف دقیقه حرارت دهید . سپس سرد كنید و به آن مقدار 50 میلی لیتر الكل و 2 میلی لیتر محلول دی تیزون Ts اضافه كرده و مخلوط نمائید محلول حاصل را با محلول سولفات

روی 05/0 مولار تیتر كنید . از محلول بلانك برای تصحیح عمل تیتراسیون استفاده كنید بطوریكه در آن به جای 10 میلی لیتر محلول نمونه ( A ) از 10 میلی لیتر آب مقطر استفاده كنید. هر یك میلی لیتر Na2EDTA 05/0 مولار مصرفی معادل 9/3 میلی گرم آلومینیم هیدروكساید می باشد.
روش اندازه گیری منیزیم هیدروكساید در قرص آلومینیم ـ ام .جی . اس .
مقدار میلی گرم منیزیم هیدروكساید (180 میلی گرم تا 230 میلی گرم ) در هر قرص ( 90 % تا 115 % تئوری 200 میلی گرم )

برای دریافت اینجا کلیک کنید